Caracterización Microestructural de Nanopartículas Bimetálicas de Paladio-Platino Soportadas en Óxido de Silicio
Abstract
Palladium (Pd) Platinum (Pt) nanoparticles supported on amorphous silica (SiO2) were prepared by wetness impregnation techniques at the same concentrations of Pd(0.5) Pt(0.5) and ≈ 1 wt total metallic content %. Particle size distribution was measured as a function of the reaction temperature. Temperatures were varied in the range of 200 ºC - 400 ºC to evaluate the nucleation phenomena. In addition, morphology and crystallinity under different temperature reaction were investigated by physisorption Brunauer-Emmett-Teller-(BET), X-Ray Diffraction (XRD), High Resolution Electron Microscopy (HREM) and Transmission Electron Microscopy (TEM). In this work, it was observed the distribution of Pt and Pd in nanoparticles. By XRD, Pt(x)-Pd(1-x) nanoparticles are made of a single solid solution of Pt and Pd atoms, and particles diameter in the last stage was about 4.2 nm estimated by HREM and bright field image which allowed to determine that Pt-Pd nanoparticles were found mainly to have cube octahedral shape with fcc packing, particle size between 0.5 – 4.5 nm.
RESUMEN:
Nanopartículas bimetálicas de Platino (0.5Pt) y Paladio (0.5Pd) al 1% en peso de carga metálica, se soportaron sobre óxido de silicio amorfo (SiO2) por el método de impregnación. Las muestras se caracterizaron por Microscopía Electrónica de Alta Resolución (HREM por sus siglas en inglés) y Difracción de rayos X (XRD) para establecer la fase cristalina, el diámetro y la composición final de las nanopartículas. Se midió la distribución del tamaño de partícula en función de la temperatura de reacción, en un intervalo comprendido entre 200 y 400°C, a fin estudiar la formación de los núcleos bimetálicos. Adicionalmente, se presenta un estudio del comportamiento de área específica de estas partículas mediante de la fisisorción de nitrógeno utilizando del método de Brunauer-Emmett-Teller-(BET). Como resultados de este estudio, se observó que este método de síntesis permite la formación de cúmulos bimetálicos de estructura cúbica centrada en las caras con morfología cubo octahedral de tamaños entre 0.5 a 4.5 nanómetros.